Rhéologie dans les tests alimentaires

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La transformation des aliments implique souvent un processus de flux complexe ; par conséquent, les propriétés physiques des ingrédients et du produit final sont essentielles. Ces propriétés sont également importantes pour produire une expérience de consommation agréable et des produits qui répondent aux attentes. L'analyse rhéologique est donc un outil important pour évaluer les aliments et leurs ingrédients constitutifs à toutes les étapes du système alimentaire, de la transformation et de la production industrielles à la cuisine et à la consommation domestiques.

Qu'est-ce que la rhéologie et qu'est-ce qu'un rhéomètre ?

Définition rhéologique

Comment fonctionne un rhéomètre et que mesure un rhéomètre ?

Rhéomètre vs viscosimètre

Types courants de rhéomètres

- Rhéomètre rotatif

- Rhéomètre capillaire

- Rhéomètre à cisaillement dynamique

Problèmes courants en rhéométrie alimentaire

Mesure des propriétés rhéologiques dans l'industrie agroalimentaire

Cet article vise à expliquer ce qu'est la rhéologie, comment les propriétés rhéologiques sont mesurées et comment celles-ci s'appliquent à vos aliments.

La rhéologie est une branche de la physique, plus précisément de la mécanique des fluides. Il décrit la déformation et l'écoulement de la matière : solides et fluides (liquides et gaz) sous l'influence de contraintes. Essentiellement, la caractérisation rhéologique quantifie la relation entre la déformation, la contrainte imposée, la viscosité, le comportement d'écoulement, l'élasticité et la récupération d'une substance.1 Dans la transformation des aliments, la rhéologie est essentielle car les propriétés d'écoulement déterminent le comportement des aliments pendant le traitement ou la préparation. De plus, la rhéologie influence les saveurs et les nutriments libérés par les aliments lors de la mastication et de la digestion. L'analyse rhéologique imite ce qui se passe lorsqu'un matériau est manipulé.2

Un rhéomètre est un instrument qui mesure comment la matière s'écoule en réponse aux forces appliquées et quantifie ses propriétés rhéologiques. Un rhéomètre d'extension applique une contrainte ou une déformation d'extension, tandis qu'un rhéomètre de rotation contrôle et applique une contrainte ou une déformation de cisaillement.3

La rhéologie étudie la relation entre la contrainte (force) et la déformation (déformation) d'un matériau. Le professeur Eugene C. Bingham a inventé le terme en 1920 à partir du grec ῥέω (rhéō) "flux", et -λoγία (-logia) "étude de". La rhéologie répond à la question "Comment un matériau réagit-il à une force?".4, 5

Fondamentalement, un rhéomètre applique ou mesure un couple, un déplacement angulaire ou une vitesse angulaire. Cependant, l'utilisateur s'intéresse davantage aux paramètres rhéologiques, qui sont calculés comme suit :

Les expériences rhéologiques sont réalisées soit en appliquant une petite contrainte à l'échantillon et en mesurant la déformation développée, soit en appliquant une quantité fixe de déformation et en mesurant la contrainte développée. De petites mesures de déformation révèlent la structure de la matière à des échelles aussi petites que le nanomètre et le micromètre. Pendant ce temps, des déformations et des contraintes importantes peuvent fournir des informations sur le comportement viscoélastique dépendant du temps et non linéaire, qui sont pertinentes pour la transformation et l'alimentation des aliments.6

Les tests avec un rhéomètre peuvent être effectués en mode rotationnel (cisaillement) ou oscillatoire, contrairement aux viscosimètres, qui ne mesurent que dans une seule condition d'écoulement. Dans les mesures de rotation, la géométrie de mesure tourne en continu dans une direction, ce qui fournit des informations sur la viscosité de l'échantillon. Lorsqu'un test oscillatoire est effectué, la géométrie de mesure effectue un mouvement de va-et-vient et mesure la viscoélasticité de la matière (Figure 1).7

Comme mentionné précédemment, la rhéologie concerne l'écoulement (caractéristique des liquides) et la déformation (caractéristique des solides). La réalité est cependant un peu plus complexe et certaines substances peuvent présenter une combinaison de ces comportements (Figure 2). En général, les fluides peuvent être classés comme newtoniens (leur viscosité est indépendante du taux de cisaillement) et non newtoniens. Ceux-ci peuvent en outre être classés comme indépendants du temps; leur viscosité dépend sur le taux de cisaillement (amincissement ou épaississement par cisaillement) ou dépendant du temps si l'historique de déformation joue également un rôle (fluides thixotropes). Le troisième groupe est constitué de fluides viscoélastiques, qui présentent une combinaison de comportement solide et fluide. 4

Le type particulier de comportement présenté par un matériau donné peut être identifié en appliquant une déformation sinusoïdale (contrainte) et en observant la valeur de l'angle de phase. Un angle de phase (δ) (Figure 3, en vert) est le décalage temporel (différence) entre l'application d'une contrainte à l'échantillon (ligne continue bleue sur la Figure 3) et l'obtention d'un résultat mesuré (contrainte, ligne continue orange sur la Figure 3). La valeur de δ = 0° désigne un solide élastique idéal, et la valeur de δ = 90° indique un liquide visqueux idéal. Les substances viscoélastiques ont des valeurs comprises entre 0° et 90° (Figure 4). 4, 8

En plus d'établir le comportement général de la substance, d'autres informations sur ses propriétés rhéologiques peuvent être recueillies. Le module complexe G*, une mesure de la résistance à la déformation, peut être estimé en effectuant un balayage d'amplitude dans un mode de fonctionnement en contrainte ou en déformation (Figure 4, graphique de gauche). La déformation de l'échantillon est augmentée pas à pas d'un point de mesure au suivant tout en maintenant la fréquence à une valeur constante. La rigidité d'un matériau, la valeur du module complexe dans la région de viscoélasticité linéaire (LVER), détermine sa douceur/rigidité, tandis que sa limite d'élasticité (limite de LVER) détermine sa résistance/faiblesse (Figure 4, graphique de droite).

Un balayage de fréquence permet de mieux comprendre la structure du liquide. Ce test est effectué sur une plage de fréquences d'oscillation à une amplitude constante avec des valeurs de déformation ou de contrainte dans le LVER. Les balayages de fréquence permettent l'identification des solides, liquides ou gels viscoélastiques (Figure 5) et l'observation des changements des deux composants du module complexe - module visqueux (G") et module élastique (G'). Les basses fréquences illustrent le comportement du matériau sur un échelle de temps longue et les hautes fréquences représentent la réponse sur une échelle de temps courte.

Pour les liquides purement visqueux, les mesures de débit avec profilage de viscosité/cisaillement peuvent être effectuées sous forme de balayages de taux de cisaillement ou de balayages de contrainte. Dans le premier mode, le débit forcé est simulé, comme le pompage, le mélange, le remplissage et l'épandage. En revanche, le second mode aide à obtenir des données dans des conditions d'écoulement libre et mesure la viscosité à cisaillement nul et la limite d'élasticité. L'action capillaire, l'égouttement, la sédimentation, le crémage, l'affaissement et l'affaissement sont tous des exemples d'écoulement libre. La figure 6 présente des courbes d'écoulement typiques pour divers comportements d'écoulement qu'un fluide peut présenter. Lorsqu'une contrainte appliquée induira un écoulement, les courbes se rencontreront à l'origine. Lorsque les fluides ont une limite d'élasticité, les courbes interceptent l'axe de contrainte à une valeur non nulle, ce qui signifie que seules des quantités appropriées de contrainte induiront un écoulement.10,11

Les propriétés rhéologiques d'un matériau sont mesurées dans une géométrie adaptée à l'échantillon et au test. Les géométries de mesure peuvent être classées en deux groupes : absolu ou relatif. Le premier groupe de géométries permet le calcul des paramètres rhéologiques en unités absolues indépendantes de la géométrie. Les cylindres concentriques, plaque-plaque, cône-plaque et cylindres concentriques à double espacement sont des exemples de géométries de mesure absolues (Figure 7).12 Ces valeurs peuvent ensuite être comparées, que la viscosité du miel ait été analysée dans une plaque-plaque ou système à double cylindre.

Dans le second groupe, les géométries de mesure relatives délivrent des valeurs propres à la géométrie ; par conséquent, les résultats ne peuvent être comparés que si la même géométrie est utilisée. Ceux-ci comprennent des rotors à palettes, des broches, des agitateurs et des géométries avec des surfaces sablées, profilées ou dentelées. Contrairement aux viscosimètres, qui n'ont généralement que des rotors de mesure relatifs, les tests de rotation et d'oscillation avec des rhéomètres peuvent être effectués avec l'une des géométries mentionnées ci-dessus. Il est important de se rappeler que les géométries de mesure relatives entraînent souvent un écoulement de fluide inhomogène. Par conséquent, les valeurs de viscosité ne peuvent pas être calculées et les résultats des tests obtenus avec des géométries de mesure relatives doivent être exprimés sous forme de mesures relatives.1

Certains échantillons, cependant, ne peuvent pas être mesurés dans des géométries absolues; c'est souvent le cas avec des échantillons qui se séparent ou glissent sur une surface lisse (ce que l'on appelle le glissement de paroi). Dans de telles situations, des géométries de mesure relatives sont conseillées afin d'éviter des résultats inexacts.13 Les broches et les palettes sont utilisées lors de l'analyse de matériaux pâteux qui ne s'écoulent pas de manière homogène ou qui contiennent de grosses particules. Des aliments commeyaourt et de nombreux produits laitiers ont souvent une structure de gel tridimensionnel rigide qui peut être détruite lors de l'utilisation d'un système à double cylindre ou plaque-plaque. Pour ces échantillons, il est généralement préférable de sélectionner une palette car ellepeuvent être immergés dans des échantillons sensibles au cisaillement sans modifier leur structure de manière significative,et en plus,glissement de mur peut être éliminé.4

La figure 7 illustre les géométries les plus couramment utilisées en science alimentaire et dans d'autres domaines. La sélection de la géométrie est cruciale pour des résultats corrects et dépend fortement du type d'échantillon et de rhéomètre. Généralement, les cylindres concentriques sont utilisés pour les liquides à faible et moyenne viscosité, les cônes-plans pour les liquides à haute viscosité, les plateaux-plans pour les solides mous et les rotors à palettes pour les échantillons de type gel et les produits sujets aux sédiments.14

Figure 7 : Géométries de mesure couramment utilisées pour les tests rhéologiques, l'orange pâle indique l'emplacement de l'échantillon.

Les viscosimètres et les rhéomètres sont utilisés pour mesurer la viscosité. Les viscosimètres sont souvent utilisés pour analyser des articles, des processus ou des productions nécessitant de simples mesures de débit. Pendant ce temps, le rhéomètre peut être utilisé pour caractériser l'écoulement, la déformation et même l'adhésivité des matériaux newtoniens et non newtoniens. Un viscosimètre peut être portable pour des tests sur le terrain ou à distance, mais un rhéomètre est beaucoup plus polyvalent et a des paramètres de mesure beaucoup plus larges. Le tableau 1 résume les différences entre ces deux instruments.15, 16

Tableau 1 : Différences entre un viscosimètre et un rhéomètre. 15, 16

Type de mesure

Viscosimètre

Rhéomètre

Viscométrie

Courbes de débit

Cisaillement simple

Relaxation du stress

Courbes de débit

Limite d'élasticité

Thixotropie

Cisaillement simple

Relaxation du stress

Fluer

Oscillation

N'est pas applicable

Balayage d'amplitude

Balayage de fréquence

Fréquence unique

Types d'échantillons

Liquides

Polymères fondus, solutions de polymères, émulsions, suspensions, gels, liquides, solides mous

Fonctionnalité

Cette mesure n'est applicable qu'aux liquides dont la viscosité peut être exprimée par une seule valeur

Capable de mesurer des liquides et des matériaux newtoniens qui ne peuvent pas être définis par une seule valeur de viscosité. Capable de travailler comme viscosimètre

Gamme

Taux de cisaillement limité

Large gamme de taux de cisaillement, de contrainte de cisaillement et d'oscillation

Exigences

Capable de mesurer la viscosité uniquement si le liquide suit la loi de viscosité de Newton

Peut effectuer des mesures dans diverses conditions

Application

Utilisé principalement pour surveiller la qualité et la cohérence de la production dans un environnement industriel

Utilisé pour effectuer une évaluation rhéologique complète d'un échantillon, la recherche et le développement et le contrôle qualité

La rhéométrie rotationnelle consiste à enfermer l'échantillon entre deux surfaces d'une géométrie de mesure, dont l'une est ensuite mise en rotation. Les rhéomètres peuvent être classés comme à vitesse contrôlée ou à contrainte contrôlée selon la manière dont la rotation est régulée. Cependant, les instruments modernes peuvent fonctionner dans l'un ou l'autre de ces modes. En mode vitesse contrôlée, la vitesse de rotation est contrôlée, tandis que le couple est enregistré. Pour le mode à contrainte contrôlée, un couple spécifié est appliqué et le taux de rotation ultérieur est enregistré.17, 18

Les rhéomètres capillaires sont la forme la plus simple d'un rhéomètre. Ils permettent une mesure de la valeur absolue de la viscosité pour les fluides newtoniens et, dans une certaine mesure, pour les liquides décrits par l'équation de la loi de puissance. La quantité de temps nécessaire pour qu'un volume fixe du fluide d'essai passe à travers un tube capillaire est mesurée. Les flux de fluide peuvent être entraînés par gravité, par gaz sous pression ou par pistons. Il est recommandé d'utiliser des viscosimètres capillaires uniquement pour les fluides newtoniens connus, tels que les solutions diluées et les huiles végétales. Il n'est possible d'effectuer que des tests de contrôle de qualité limités sur d'autres aliments. De plus, les échantillons d'aliments doivent être homogènes. Les matières en suspension ou les gouttelettes peuvent générer des erreurs importantes si la taille des particules est suffisamment grande par rapport au diamètre du tube capillaire. Enfin, il est important d'empêcher les suspensions de se déposer ou de se séparer pendant le test.19, 20

La rhéologie dynamique utilise les mêmes types de géométries que les rhéomètres rotatifs dans son analyse. Dans ce cas, la charge varie de manière sinusoïdale et la contrainte de cisaillement ou la déformation est contrôlée. De plus, la charge est suffisamment faible pour éviter la destruction du matériau. Comme mentionné précédemment, ces tests identifient le comportement viscoélastique d'un échantillon. Les rhéomètres dynamiques ou rotatifs n'ont pas autant de constrictions que les rhéomètres capillaires. Si la géométrie et les ensembles de test sont sélectionnés correctement, ils peuvent mesurer presque n'importe quel matériau alimentaire. La plupart des rhéomètres peuvent effectuer des tests de rotation et d'oscillation.21, 22

Il est possible de mal interpréter les réponses rhéologiques des échantillons en raison de nombreux artefacts de mesure. La douceur et l'activité biologique des aliments rendent souvent les mesures rhéologiques plus difficiles. Des conditions non idéales peuvent conduire à une mauvaise interprétation des résultats, comme un amincissement et un épaississement apparents par cisaillement dans les fluides newtoniens.23

En général, et avec la nourriture en particulier, éviter les mauvaises données est une tâche difficile. Un bon endroit pour commencer est de déterminer la fenêtre expérimentale. Pour les systèmes biologiques mous, le couple minimum qu'un instrument peut mesurer est la limitation la plus critique concernant la mesure des propriétés rhéologiques. La géométrie affecte également les limites expérimentales.24

Voici quelques-uns des problèmes les plus courants pouvant entraîner des mesures et des conclusions incorrectes :

De nombreux produits alimentaires sont de simples liquides ou solides, mais d'autres peuvent être des suspensions, des émulsions, des mousses, des gels de biopolymères ou des mélanges. L'utilisation de mesures rhéologiques est particulièrement importante lors du développement de nouveaux produits ou d'ingrédients alternatifs, tels que des analogues de la viande ou du lait.

La sensation en bouche, la texture, le goût et la saveur des substituts de viande diffèrent encore de la vraie viande malgré les progrès réalisés dans la fabrication de fibres végétales. Les spécialistes de la recherche et du développement peuvent utiliser les propriétés rhéologiques des protéines végétales pour améliorer l'acceptabilité de ces produits.27, 28 Une autre information précieuse sur les aliments d'origine animale et végétale est le comportement des graisses à différentes températures.29 Une méthode pour explorer ce comportement mesure le changement d'angle de phase qui peut révéler des changements réversibles et irréversibles que le fromage (ou l'analogue de fromage) subira lorsqu'il sera chauffé.30, 31

De plus, une analyse approfondie des caractéristiques rhéologiques peut donner un aperçu de la stabilité et de l'apparence des produits à base d'amidon.32 La « capabilité » et le comportement de drainage sont cruciaux pour l'attrait visuel et sensoriel des glaçages, sauces et vinaigrettes alimentaires. L'adhérence d'un matériau (capacité à retenir les aliments) résulte d'une combinaison de trois facteurs rhéologiques : limite d'élasticité, viscosité à cisaillement nul et viscoélasticité.33, 34

Malgré une augmentation de la demande d'alternatives au lait, l'acceptation par les consommateurs est faible en raison des différences d'apparence, de sensation en bouche et de comportement de stockage. De même, les yogourts sans gras devraient également avoir une texture crémeuse et soyeuse35, 36, 37.

En conclusion, la rhéologie est un outil puissant qui peut être utilisé pour développer de nouveaux produits alimentaires ou améliorer ou contrôler des produits existants.

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